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          物競(jìng)編號(hào) 03W7
          分子式 C24H20BNa
          分子量 342.22
          標(biāo)簽 四苯基硼酸鈉, 四苯基硼酸鈉, 四苯硼酸鈉, 四苯基硼化鈉, Tetraphenylboron sodium, Sodium tetraphenylboron, Na-TPB, 分析鑒別試劑

          編號(hào)系統(tǒng)

          CAS號(hào):143-66-8

          MDL號(hào):MFCD00011494

          EINECS號(hào):205-605-5

          RTECS號(hào):ED3362500

          BRN號(hào):3599783

          PubChem號(hào):24886345

          物性數(shù)據(jù)

          一、物性數(shù)據(jù):

          1.      性狀:白色結(jié)晶。無(wú)氣味。對(duì)光敏感。微吸濕。

          2.      熔點(diǎn)(oC):大于300oC

              3.  溶解性:溶于水,丙酮、乙腈、二甲基甲酰胺,溫度越低,溶解度越大。不溶于苯、四氯化碳中。與鉀、銣、銫、銀、汞鹽生成沉淀。與有機(jī)堿生成難溶性沉淀。

          毒理學(xué)數(shù)據(jù)

          二、毒理學(xué)數(shù)據(jù):

          1、急性毒性:大鼠經(jīng)口LD50:288 mg/kg
          有刺激性

          生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)

          其它有害作用:該物質(zhì)對(duì)環(huán)境可能有危害,對(duì)水體應(yīng)給予特別注意。

          分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

          暫無(wú)

          計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)

          1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):無(wú)

          2.氫鍵供體數(shù)量:0

          3.氫鍵受體數(shù)量:1

          4.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0

          5.互變異構(gòu)體數(shù)量:無(wú)

          6.拓?fù)浞肿訕O性表面積0

          7.重原子數(shù)量:26

          8.表面電荷:0

          9.復(fù)雜度:308

          10.同位素原子數(shù)量:0

          11.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0

          12.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0

          13.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0

          14.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0

          15.共價(jià)鍵單元數(shù)量:2

          性質(zhì)與穩(wěn)定性

          常溫常壓下穩(wěn)定。

          禁配物:強(qiáng)氧化劑

          貯存方法

          密封陰涼干燥保存

          合成方法

          1.用鎂屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏試劑,其含量一般為39%-43%左右。然后,將格氏試劑與硼酸三甲酯反應(yīng),水解,乙醚提取,過(guò)濾。濾液用氯仿提取,在提取液中加入食鹽,鹽析得到白色沉淀(四苯硼鈉粗品)。再用丙酮提取,濾除食鹽,濾液在室溫下減壓濃縮,結(jié)晶,用丙酮重結(jié)晶,在30-40℃干燥即得成品。

          2.將金屬鎂、溴苯溶于無(wú)水乙醚制得苯基溴化鎂溶液。加入四氟硼鈉與乙醚形成溶液。將反應(yīng)混合物置于水浴上于真空下,沸騰。加活性炭脫色、過(guò)濾,加入氯化鈉,析出四苯硼鈉。

          3.將鎂屑填入反應(yīng)管,然后用精制的無(wú)水乙醚浸沒,加碘作引發(fā)劑。緩慢加熱至乙醚回流,然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管內(nèi)液面沸騰,當(dāng)苯基溴代鎂生成后,即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時(shí)要及時(shí)補(bǔ)充。生成的苯基溴代鎂用無(wú)水乙醚稀釋后,攪拌下,慢慢加入硼酸三甲酯無(wú)水乙醚溶液,溫度控制在34℃左右,反應(yīng)結(jié)束后,靜置,分去上層乙醚,下層溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸鈉水溶液中,加完后,繼續(xù)攪拌半小時(shí),過(guò)程反應(yīng)式為:

          靜置后分出乙醚層,再用乙醚萃取至PH值為8~9,萃取液合并,加入活性炭,加熱并攪拌,趁熱過(guò)濾,減壓蒸餾,依次蒸出乙醚、甲醇、水,冷卻、過(guò)濾。濾液重新加水加活性炭脫色,減壓蒸餾至餾出液澄清,冷卻,過(guò)濾脫色,濾液ph值不低于8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液后加活性炭,攪拌4h,過(guò)濾脫色,濾液加熱濃縮至有少量鹽析出, 維持溫度為90℃, 攪拌下加入ph=8~9的90℃的飽和食鹽水進(jìn)行鹽析,趁熱過(guò)濾,結(jié)晶于60℃烘干。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭處理后,減壓回收丙酮至殘液混濁,再常溫減壓至干,過(guò)濾,用無(wú)水乙醚洗滌,干燥后,即為成品。

          用途

          1.酯交換法制取碳酸酯的縮聚催化劑。也用于鉀、鈉和幾利含氯有機(jī)化合物的測(cè)定,例如于分析胛肥及血液中的鉀。

          2.用于鉀、鈉和幾種含氮有機(jī)化合物的測(cè)定.

          3.分析試劑,用于鉀、銨、銣、銫、汞、鉈及含氮有機(jī)化合物的測(cè)定。

          安全信息

          危險(xiǎn)運(yùn)輸編碼:UN2811 6.1/PG 3

          危險(xiǎn)品標(biāo)志:有害

          安全標(biāo)識(shí):暫無(wú)

          危險(xiǎn)標(biāo)識(shí):R22

          文獻(xiàn)

          暫無(wú)

          備注

          暫無(wú)

          表征圖譜