三正丁基氫化錫 Tri-n-butyltin hydride

編號(hào)系統(tǒng)

CAS號(hào)：688-73-3

MDL號(hào)：MFCD00009416

EINECS號(hào)：211-704-4

RTECS號(hào)：WH8675000

BRN號(hào)：3587329

PubChem號(hào)：24889424

物性數(shù)據(jù)

1.       性狀：無(wú)色液體。

2.       密度（g/mL,25/4℃）：1.082

3.       相對(duì)蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：未確定

4.       熔點(diǎn)（oC）：＜0

5.       沸點(diǎn)（oC,常壓）：未確定

6.       沸點(diǎn)（oC,5.2kPa）：未確定

7.       折射率：1.473

8.       閃點(diǎn)（oC）：40

9.       比旋光度（o）：未確定

10.    自燃點(diǎn)或引燃溫度（oC）：未確定

11.    蒸氣壓（kPa,25oC）：未確定

12.    飽和蒸氣壓（kPa,60oC）：未確定

13.    燃燒熱（KJ/mol）：未確定

14.    臨界溫度（oC）：未確定

15.    臨界壓力（KPa）：未確定

16.    油水（辛醇/水）分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值：未確定

17.    爆炸上限（%,V/V）：未確定

18.    爆炸下限（%,V/V）：未確定

19.    溶解性：遇水反應(yīng)生成氫氧化三正丁基錫。在干燥狀態(tài)可以保持不變。

 

毒理學(xué)數(shù)據(jù)

生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)

對(duì)水是極其危害的，即使是小量的。不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)，即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危險(xiǎn)，對(duì)水中的魚(yú)類和浮游生物也有毒害。對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有劇毒。若無(wú)政府許可，勿將材料排入周?chē)h(huán)境。

分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

暫無(wú)

計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)

1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值（XlogP）:無(wú)

2.氫鍵供體數(shù)量:0

3.氫鍵受體數(shù)量:0

4.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:9

5.互變異構(gòu)體數(shù)量:無(wú)

6.拓?fù)浞肿訕O性表面積0

7.重原子數(shù)量:13

8.表面電荷:0

9.復(fù)雜度:72.1

10.同位素原子數(shù)量:0

11.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0

12.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0

13.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0

14.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0

15.共價(jià)鍵單元數(shù)量:1

性質(zhì)與穩(wěn)定性

1.遠(yuǎn)離氧化物，酸，鹵素，空氣，熱，水分。

2.遇水蒸氣生成氫氧化三正丁基錫。在干燥狀態(tài)可以保存。

貯存方法

1.存放在充有干爽惰性氣體的容器內(nèi)，并放在陰涼，干爽處。儲(chǔ)存的地方必須上鎖，鑰匙必須交給技術(shù)專家和他們的助手保管。切勿與酸性物質(zhì)存放在一起，遠(yuǎn)離鹵素存放，空氣存放，儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑，水源。防熱。

合成方法

1.制四正丁基錫〔2〕
    在安裝有攪拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的1升三頸燒瓶中，放入由8摩爾鈉制成的鈉砂和適量石油醚加熱至沸。在攪拌下，從滴液漏斗中慢慢地加入1摩爾無(wú)水四氯化錫和4摩爾1一氯丁烷的混合物，歷時(shí)約30分鐘。反應(yīng)很快就開(kāi)始，停止外部加熱，在0.5-1.5小時(shí)內(nèi)反應(yīng)熱使混合物沸騰(45-70℃)。
    在沸騰后，繼續(xù)攪摔4一6小時(shí)，然后將反應(yīng)混合物冷至室溫。吸濾。用石油醚洗滌濾餅(含氯化鈉和少量未反應(yīng)的鈉)。在常壓下蒸餾濾液以除去溶劑。殘余物為粗四正丁基錫，將其在真空下蒸餾，產(chǎn)率64%。
    用正丁基溴化鎂與無(wú)水四氛化錫反應(yīng)，也可制得四正丁基錫
2.制三正于基氛化錫
    將四正丁基錫和129克(58毫升)無(wú)水四氯化錫的混合物加熱至220一230℃，歷1.5小時(shí)。然后冷卻，先在空氣中冷至約100℃，在水中冷至30℃。冷卻過(guò)程約需45分鐘。再加熱至220-230℃1.5小時(shí)。過(guò)濾反應(yīng)混合物，將濾液在真空下蒸餾，收集I40-152℃/10mm餾分，得680g.

3.制氫化三正丁基踢
    此步反應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)氮?dú)饬飨逻M(jìn)行。將19.2克(0.059摩爾)三正丁基氯化錫和140毫升乙二醇二甲醚<預(yù)先氫化鈣處理分餾)在250毫升恒壓漏斗中輕輕搖動(dòng)，使三正丁基氯化錫完全溶解。
    也在通風(fēng)櫥巾將裝有磁攪拌子的1升三頸燒瓶夾持在鋁鍋中，然后將鋁鍋和燒瓶放在電磁攪拌器上，在燒瓶?jī)蓚?cè)的頸口上安裝氣體導(dǎo)入管和導(dǎo)出管。在反應(yīng)過(guò)程中不斷通入無(wú)氧的干燥氮?dú)狻?dǎo)出管的外端與礦油計(jì)泡器相連接，通入氮?dú)鈹?shù)分鐘之后，由中口加入6.2克(0 .16摩爾)粉末狀氫化硼鈉，接著加入230毫升純乙二醇二甲醚。然后把裝有三正丁基氯化錫溶液的滴液漏斗裝在中間瓶口上，將干冰一丙酮(或冰一鹽)加到鋁鍋中使反應(yīng)物保持在一11至一10℃。冷卻30分鐘。在激烈攪拌下于30分鐘內(nèi)滴入蘭正丁基氯化錫溶液，即生成白色氯化鈉沉淀，滴加完后，讓反應(yīng)混合物在-11至10℃靜置10-15分鐘。不用過(guò)濾，在氮?dú)饬飨拢瑢⑷糠磻?yīng)混合物趁冷轉(zhuǎn)移到1升園底燒瓶中。將燒瓶連接于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器_.}井浸入保持在0℃的冷浴內(nèi)，蒸發(fā)器的接受瓶 (1升園底燒瓶)則浸入一80℃的干冰一丙酮浴中。    然后將蒸發(fā)器與高真空系統(tǒng)相連接，并通過(guò)泳持-196℃真空阱浸在盛液氮的Dewar瓶中)，不斷抽真空使反應(yīng)物蒸發(fā)‘蒸發(fā)出的副產(chǎn)物乙硼烷收集在一196℃的冷阱中。蒸餾完畢，誼系統(tǒng)中充入氮?dú)庵脸骸Ｒ遗鹜橛孟率龇椒ǚ纸?快速通入氮?dú)饬髯舆@只一196℃的冷f}}，再進(jìn)入與之相串聯(lián)的一個(gè)氣密性的冷阱(200-250毫升)和兩個(gè)各盛100-200毫升丙酮的氣體吸收瓶中。讓這只一196℃的冷阱緩慢升溫至室溫，乙硼烷即被氮?dú)饬鲙氡曛小Ｉ傻亩惐趸鹜閯t用流水分解成無(wú)害的硼酸和氫氣。
    從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上取下蒸餾瓶。在氮才〔流下，用3份每份25毫升無(wú)過(guò)氧化物的無(wú)水乙醚提取殘余物(最好是蒸干的)。乙醚提取物在氮?dú)饬飨掠酶稍锏纳靶韭┒愤^(guò)濾，濾液在0℃和1m m以下蒸發(fā)30-4 0分鐘以除去乙醚。得到無(wú)色液體產(chǎn)物16.5克(96%)

用途

1.還原試劑。廣泛應(yīng)用于還原裂解，分子內(nèi)環(huán)化。

2.還原劑。還原鹵代烷成烷，酰鹵成醛，a一氨基酸酯成羰酸酯，選擇還原偕鹵氟代環(huán)烷成氟代環(huán)烷。使烯和醇生成醚，丙烯醇脫氧成烯，連二代鹵烷脫鹵成烯，硫縮醛脫硫。制脫氧糖。

安全信息

危險(xiǎn)運(yùn)輸編碼：UN 1993 3/PG 3

危險(xiǎn)品標(biāo)志：有毒 危害環(huán)境

安全標(biāo)識(shí)：S35 S45 S60 S61 S36/S37/S39

危險(xiǎn)標(biāo)識(shí)：R10 R21 R25 R36/38 R48/23/25 R50/53

文獻(xiàn)

[1]H.G.Kuivila,Acc.Chem.Res.,1，289(1968) [2]G.J.M.van der Kerk,J.G.A.Luijten,J.appl.Chem.,4,301(1954) [3]W.J.Jones,et al.,J.Chem.Soc.,39(1935) [4]G.J.M.van der Kerk,J.G.A.Luijtem,J.appl.Chem.,6,93(1956) [5]M .Akhtar,H.C.Clark,Inorg.Chem.,12,47(1970)

備注

暫無(wú)

表征圖譜