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    	          物競編號
    	          0D23

    	        
          
    	        
          
    	          分子式
    	          C7H16O2Si
    	        
          
    	        
          
    	          分子量
    	          160.29
    	        
          
			    
          
    	          標簽
    	          
                      
                        Ethyl trimethylsilylacetate,
                      
                        三甲基硅烷化試劑
                      
                  
    	        
          
    	                
    	    
          
    	
          
    
          
    
          
        
    
          
    
          
    	
          編號系統
          
    	
          CAS號：4071-88-9
          
        
          MDL號：MFCD00009172
          
        
          EINECS號：223-783-2
          
        
          RTECS號：暫無
          
        
          BRN號：1755902
          
        
          PubChem號：24852542
          

    	
          物性數據
          
    	
          
    		
          1.形狀：無色液體
          2.沸點（℃/40mmHg）：76一77
          3.折射率（25℃）：1.4136
          
    	
          
    	
          毒理學數據
          
    	
          
    		暫無
    	
          
    	
          生態學數據
          
    	
          
    		
          通常對水是不危害的，若無政府許可，勿將材料排入周圍環境.
          
    	
          
    	
          分子結構數據
          
    	
          
    		暫無
    	
          
    	
          計算化學數據
          
    	
          
    		
          1.疏水參數計算參考值（XlogP）:無
          2.氫鍵供體數量:0
          3.氫鍵受體數量:2
          4.可旋轉化學鍵數量:4
          5.互變異構體數量:無
          6.拓撲分子極性表面積26.3
          7.重原子數量:10
          8.表面電荷:0
          9.復雜度:115
          10.同位素原子數量:0
          11.確定原子立構中心數量:0
          12.不確定原子立構中心數量:0
          13.確定化學鍵立構中心數量:0
          14.不確定化學鍵立構中心數量:0
          15.共價鍵單元數量:1
          
    	
          
    	
          性質與穩定性
          
    	
          
    		常溫常壓下穩定
    	
          
    	
          貯存方法
          
    	
          
    		避光，通風干燥處，密封保存
    	
          
    	
          合成方法
          
    	
          
    		
          1.制嗅乙酸
              在裝有滴液漏斗(其下端應伸至液面下)和帶干燥管的回流冷凝器的3升燒瓶中，加入1升(17.5摩爾)冰醋酸，200毫升乙酸醉與1毫升吡啶的混合物以及幾粒玻璃珠，加熱至沸。移去火焰，加入約l毫升溴，約10分鐘后，反應才開始進行，溴的顏色褪去。然后，將1124克(360毫升，7.03摩爾)澳余下的部份慢慢加入，需約2.5小時，其間適當加熱保持反應液微沸。約加人半量溴后，溶液呈鮮紅。濱全部加完后，加熱反應至混合物變成無色。反應液冷卻后，慢慢加入75毫升水以分解乙酸醉。在約35毫米的壓力下，在沸水浴上蒸餾除去過量的乙酸和水。殘余物冷卻，結晶，得845一895克近于純粹的溴乙酸，可用于下一步反應。如需純制，可用松針形分餾柱蒸餾，收集108-110℃/30mm餾份，產量約775-825克(80--85%)
          2·制溴乙酸乙酯
              在裝有分水器和回流冷凝器的3升燒瓶中，加入上述粗制澳乙酸，610毫升(9.9摩爾)乙醇，950毫升苯及1.5毫升濃硫酸。沸水浴上回流，分出生成的水并量它的體積。從苯中分出的液體約206毫升，含有反應中生成的全部水和過量的乙醇。從苯中不再有水分出時，將75毫升乙醇加入反應混合物中，并繼續加熱半小時。在餾出物中沒有第二相生成時，或從側管流回的苯清徹和回流速度大大減慢均表示反應完成。將混合物轉入分液漏斗，依次用1.5升水，1.5升1%碳酸氫鈉溶液及1.5升水洗滌，用無水硫酸鈉干燥。在油浴上用松針形分餾柱進行分餾，收集沸點為154一155·℃/759mm的餾分，.得嗅乙酸乙醋約818克(65一70%)
          3.制三甲硅基乙酸乙醋
              在裝有機械攪拌器、滴液漏斗和用于蒸餾的冷凝器的2升三頸燒瓶中，加入500毫升苯和31.7克(0.50克原子)新砂過的鋅片。為確保無水，先蒸出75毫升苯。然后將冷凝器裝成具抓化鈣干燥管的回流冷凝器。將燒瓶加熱至混合物微微回流后，慢慢加入43.5克(0.40摩爾)重蒸的三甲基氯硅烷和83.5克(0 .5摩爾)懊乙酸乙酸在100毫升鈉干苯和100毫升無水乙醚的溶液，約須30分鐘。同時加入1粒碘以啟動反應。反應有時變得很激烈，需適當冷卻。加完后，回流1一3小時，直至鋅片消失。然后置冰浴中冷卻，在攪拌下于15分鐘慢慢加入400毫升IN鹽酸，再掛拌5分鐘后，分出有機層，用100毫升IN鹽酸洗滌。合并水層，用乙醚萃取。合并有機層后，依次用水、飽和碳酸氫鹽溶液、水洗滌，干燥，蒸除溶劑后，分餾，收集76-77℃/40mm餾份為產品，粗品重46.1克(72%。如需進一步純化，可重蒸餾或柱色譜處理。
          
    	
          
    	
          用途
          
    	
          
    		三甲基硅烷化試劑。用于醇、硫醇、酚、酮、狡酸、苯乙炔等的硅烷化。通過β一硅烷氧基醋，將羰基化合物轉變為β一羥基醋。
    	
          
    	
          安全信息
          
    	
          危險運輸編碼：UN 3272 3/PG 3
          
    	
          危險品標志：暫無
          
    	
          安全標識：S16 
          
    	
          危險標識：R10 
          
        
          文獻
          
        
          
            [1]S.Natelson,S.Gottfrid,Org.Syn.,Coll.Vol.3,381(1955)
[2]R.J.Fessenden,J.S.Fessenden,J.Org.Chem.,32,3535(1967)
        
          
        
          備注
          
        
          
            暫無
        
          
    	
          表征圖譜