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          物競編號 18NJ
          分子式 ReI3
          分子量 566.92
          標簽 暫無

          編號系統

          CAS號:15622-42-1

          MDL號:MFCD00054030

          EINECS號:239-698-9

          RTECS號:暫無

          BRN號:暫無

          PubChem號:24880773

          物性數據

          1.       性狀:金屬光澤的黑色針狀晶體,微溶于水和稀酸,幾乎不溶于甲醇、乙醇、石油醚、乙醚和四氯化碳中。

          2.       密度(g/mL,25℃):未確定

          3.       相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定

          4.       熔點(oC):未確定

          5.       沸點(oC,常壓):未確定

          6.       沸點(oC,1.013Pa):未確定

          7.       折射率:未確定

          8.       閃點(oF):未確定

          9.       比旋光度(o):未確定

          10.    自燃點或引燃溫度(oC):未確定

          11.    蒸氣壓(20oC):未確定

          12.    飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定

          13.    燃燒熱(KJ/mol):未確定

          14.    臨界溫度(oC):未確定

          15.    臨界壓力(KPa):未確定

          16.    油水(辛醇/水)分配系數的對數值:未確定

          17.    爆炸上限(%,V/V):未確定

          18.    爆炸下限(%,V/V):未確定

          19.    溶解性:未確定<SPAN lang=EN-US style="FONT-SIZE: 9pt; FONT-

          毒理學數據

          暫無

          生態學數據

          暫無

          分子結構數據

          暫無

          計算化學數據

          暫無

          性質與穩定性

          在真空中這種化合物會緩慢地放出碘,放出碘的速度隨著溫度的升高而增大。它易溶于液態氨中并在這種溶劑中發生徹底的溶劑分解作用。但相應的氯化物和溴化物則能頗穩定地溶于液氨中。

          貯存方法

          暫無

          合成方法

          1.制備工作最好是在圖Ⅶ8所示的燒瓶中進行,也可以用裝有漏斗的錐形燒瓶來代替。將1g(0.00536mol)粉末狀金屬錸放入4mL水中制成懸浮液,再逐滴地加入4mL 30%過氧化氫。把這種無色溶液放在沙浴上蒸發成稠漿狀。然后加入4mL水,并將溶液再行蒸發。重復操作兩次以上(每次加4mL水)以保證除盡過量的過氧化氫。

          圖VII-8   制備碘化錸(III)的儀器

          用20mL 55%的氫碘酸和20mL乙醇處理漿狀液,將得到的混合物放在沙浴上蒸發,使體積在1h內濃縮至5mL左右。令溶液冷卻至室溫,用Buchner漏斗抽濾黑色晶狀沉淀。用5mL冷的無水乙醇洗滌晶體,并將Buchner漏斗放入一只干燥器中。將母液放在沙浴上蒸發至幾乎干涸,稍加幾毫升乙醇,并將沉淀仍濾入原Buchner漏斗中。先用25mL無水乙醇然后用10mL四氯化碳洗滌產物以除去過量的碘。產量為2.16g,或以錸的用量計算產率為71%。分析:依ReI3計算:Re,32.8;I,67.2;分析結果:Re,32.9;I,67.0。

          2.在一支長度為40cm內徑為20mm的管子上裝上一個活塞。在管子中裝入1cm厚的硬質玻璃棉,在其上裝入50g 50~100篩目的Dowex 50W-XI陽離子交換樹脂。用20mL 6mol/L的鹽酸洗滌樹脂并用純凈的熱水(100℃)沖洗,直到淋洗液沒有顏色并同硝酸銀溶液作用不產生混濁現象時為止(約需200mL水)。將10g(0.0356mol)研得很細的高錸酸鉀樣品溶解在120mL純凈的熱水中(100℃)。將這種熱溶液分成四次,每次30mL加入樹脂內,然后用純水沖洗管柱(若發現有不溶的高錸酸鉀,可用沸水沖洗)。以每分鐘15~20mL的速度收集淋洗液。將淋洗液的初始中性段份(約50mL)棄去,對石蕊呈酸性的段份(約130mL)收集在一只250mL的燒杯中。

          將酸性溶液濃縮到20mL,冷卻,并加入50mL濃(54%)氫碘酸(氫碘酸是在使用前從赤磷上蒸餾出來的),然后放在一只裝有固體氫氧化鈉和氧化磷(Ⅴ)混合物的干燥器中并用水抽氣管進行減壓抽氣。需要時可以更換干燥劑,但必須保持減壓。從產物(ReI4)中除去水分大約需要48h。

          將硬而黑色的碘化錸(Ⅳ)放入一支長度為30cm外徑為25mm的試管中,這支管子的中央經凹縮至外徑約為10mm。在四碘化物上放置5g碘同時將管子抽空(用油泵)并熔封。將管子放在燃燒爐內加熱至(350±5)℃維持8h。調節管子的位置使生成的碘化錸(Ⅲ)保持在管子的一段里并在爐內加熱至220℃,管子的另一段則伸出爐外。先使爐外的一段管子緩慢地冷卻,然后再用一注空氣流吹射管子使其進一步冷卻。當全部碘凝集在冷卻的一段內時,使整個管子冷卻到室溫。用一把銼刀在管子的中央刻痕并斷開(斷開時要小心勿使玻璃碎片混入產品中)。將黑色閃光的晶體移入一只已稱過重量的垂熔玻璃坩堝內,并用四氯化碳洗滌直到洗液沒有顏色(約需400mL溶劑)。然后用每次20mL的乙醇和乙醚各沖洗產品兩次并在110℃烘干。產量為163g或產率為83%。分析:依ReI3計算:Re,32.8;Ⅰ,67.2;分析結果:Re,33.0;Ⅰ,67.0。

          用途

          暫無

          安全信息

          危險運輸編碼:暫無

          危險品標志:刺激

          安全標識:S26 S36

          危險標識:R36/37/38

          文獻

          暫無

          備注

          暫無

          表征圖譜