結構式
| 物競編號 | 1CGM |
|---|---|
| 分子式 | ReBr3 |
| 分子量 | 425.92 |
| 標簽 | 錳族元素 |
CAS號:13569-49-8
MDL號:暫無
EINECS號:236-984-5
RTECS號:暫無
BRN號:暫無
PubChem號:暫無
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三溴化錸為具有黑色光澤的結晶,在空氣中能慢慢地分解,置于干燥器中則不發生分解而可儲存數月。在乙醚及丙酮中可緩慢地少量溶解,而在甲醇中可于數分鐘內溶解,生成黃橙色溶液。可溶于水而成紫色溶液,但顏色迅速變深,并生成黑色沉淀。本品的結構為三聚體Re3Br9。在48%氫溴酸或丙酮中,吸收峰值為751mm、535mm(肩峰)、458mm和344nm。
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制法 K2[ReBr6]+2AgNO3→Ag2[ReBr6]+2KNO3
2Ag2[ReBr6]→4AgBr+Br2+2ReBr3
將5.5g(0.032mol)硝酸銀溶入由50mL濃硝酸和200mL水所制成的混合液內,激烈攪拌下,將10g(0.0134mol)六溴合錸酸鉀慢慢加入上述溶液中。加料完畢后,對生成的粥狀液再攪拌10min。靜置后用傾瀉法除去上部清液,將沉淀吸濾并用稀硝酸(1∶1)洗滌,直至往洗液中加入1%氫溴酸不呈混濁時止。充分吸濾以除去母液,用甲醇洗滌沉淀,每次用50mL,洗滌三次。再用乙醚洗滌,每次用50mL,洗滌三次。充分吸濾以除去洗液。將產物置于五氧化二磷干燥器中進行減壓干燥,則幾乎定量地得到褐色的六溴合錸酸銀Ag2[ReBr6](11.8g,0.0134mol)。將上述制得的六溴合錸酸銀10g(0.0113mol)放入瓷舟(80mm×13mm×10mm)中,并將瓷舟置于一端封閉的25mm×300mm硼硅酸玻璃管的封閉端,將該反應管的另一端拉細并與真空系統連接。接頭的末端連接用液氮冷卻的捕集器或用干冰-異丙醇冷卻的捕集器,再接上直徑11mm的高硼硅酸耐熱玻璃制的燃燒管,管中裝入銅網,放入爐中,其能耐熱至600℃(此為除溴裝置,否則需在反應管和泵之間放入適當除去反應中生成溴的裝置)。然后,將其端部與真空泵連接。將反應管置電爐中,使瓷舟對著電爐的中心。爐的另一端塞入硼硅酸玻璃纖維,并將熱電偶插在中央。反應管抽成真空,以每分鐘3℃的速度升溫至450℃。溫度達到200℃時,在管的冷處開始附著藍色物質,300℃時,緊靠著爐子入口內側的管中出現綠色圓環,300~350℃時,緊靠著爐子的外側的管中,生成藍黑色沉積物(多數為ReBr5和ReOBr4)。350~370℃時,距爐端外側2.5~4cm的管內,生成藍黑色的沉積物。達到430℃時,生成淡黃綠色的蒸氣,并在爐內2.5~3cm的管中生成有光澤的黑色結晶。溫度達到450℃時,在繼續抽真空下加熱1.5h,冷卻后將捕集器與反應管分開。從管的入口處除去不需要的分解生成物,在爐內約1cm附近的管里,取出有黑色光澤的結晶,在干燥空氣中儲于避光瓶中。產量為4.0g(83%)。
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危險運輸編碼:暫無
危險品標志:暫無
安全標識:暫無
危險標識:暫無
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