結構式
| 物競編號 | 1CUF |
|---|---|
| 分子式 | SnH4 |
| 分子量 | 122.742 |
| 標簽 | 暫無 |
CAS號:2406-52-2
MDL號:暫無
EINECS號:暫無
RTECS號:暫無
BRN號:暫無
PubChem號:暫無
1.性狀:不穩定的無色氣體。
2.密度(g/L):5.017 。
3.熔點(℃):-146。
4.沸點(℃):-51.8。
暫無
暫無
暫無
暫無
最好將其儲存在浸置于液態氮中的玻璃容器中。
制法1 如圖所示 制備四氫化錫裝置
4HSnO-2+3BH-4+7H++H2O→4SnH4+3H3BO3
將500mL的三頸圓底燒瓶浸沒在冰水浴中,用磁力攪拌器攪拌,通入氮氣或氬氣的通氣管要插入溶液中,靠近燒瓶的1號U形捕集器用干冰-二硫化碳冷卻到-112℃,后兩個捕集器用液氮冷卻到-196℃。通氣的速率在標準狀況下為500mL/min,系統中的氣壓保持在13332.2Pa柱左右(參見圖片)。
先配制好滴液漏斗中盛裝的混合液:在冰水浴中分別將36g KOH(純度85%)溶于60mL水中,15g SnCl2·2H2O溶于60mL水中。在攪拌下將前者加入到后一溶液中混合。然后再加入20mL水中溶有1.5g KBH4的溶液。三頸瓶中裝入150mL 6mol/L的鹽酸。將上述配制好的錫(Ⅱ)酸鹽硼氫化鉀溶液在30min內由滴液漏斗滴加到攪拌著的鹽酸溶液中。反應生成棕色沉淀,不久變為灰黑色。混合液滴完后,繼續通入惰性氣體數分鐘,然后將連接反應器和真空管路的活塞關閉,并將真空管路徹底抽空。
在以后的操作中,除非測量氣壓,汞氣壓計上的活塞要保持關閉。1號捕集器內為水和二錫烷(Sn2H6),2、3號捕集器內為夾雜著CO2(來自KOH中的碳酸鹽雜質)的四氫化錫。將其在0℃下多次蒸餾,通過一個裝有2mm丸粒的4A型Linde分子篩分子篩丸粒應先在捕集器中加熱200℃數分鐘同時抽空來解吸高度揮發性的物質。瓶以除去CO2。在一次典型制備中,制得22mL(標準狀況下)的純四氫化錫,根據KBH4用量產率為2.7%。
制法2 SnCl4+LiAlH4→LiCl+AlCl3+SnH4
取300mL三口燒瓶,一個口加塞用于添加試劑,另一口裝分液漏斗,第三個口裝冷指回流凝聚器,將排出的氣體用-78.5℃的丙酮-干冰混合物冷卻。凝聚器出口串聯上4~5個U形捕集器。并與真空系統連接。靠近凝聚器的捕集器用甲苯-干冰混合物冷卻到-95℃,其余幾個用液氮冷卻到-196℃。燒瓶放在甲苯干冰混合物中,冷卻到-95℃。燒瓶內加入2.7g氫化鋁鋰和70mL無水乙醚。取8mL四氯化錫和130mL無水乙醚混合制成泥狀混合物。將其裝入分液漏斗中。用磁力攪拌器攪拌反應液。將四氯化錫乙醚混合物在充分攪拌下勻速加入燒瓶中(約用1h)。調節真空系統的活塞以保持內壓為6666.1~13332.2Pa。全部加完后,慢慢地提高反應溫度,約30min內溫度達-20℃,使反應完畢。然后再冷卻到-78℃,將燒瓶脫離真空系統。第一個捕集器中主要是溶劑,可棄之。把另幾個捕集器中的物料全部收集起來,再經4次通過-112℃的干冰-二硫化碳浴,進一步除去溶劑,則得0.02mol的四氫化錫。收率約為30%。
此方法要使用嚴格的無水試劑和溶劑。
暫無
危險運輸編碼:暫無
危險品標志:暫無
安全標識:暫無
危險標識:暫無
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共收錄化學品數據
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