結(jié)構(gòu)式
| 物競(jìng)編號(hào) | 1G6D |
|---|---|
| 分子式 | 暫無(wú) |
| 分子量 | 暫無(wú) |
| 標(biāo)簽 | a-羥基化劑 |
CAS號(hào):4861-69-4
MDL號(hào):暫無(wú)
EINECS號(hào):暫無(wú)
RTECS號(hào):暫無(wú)
BRN號(hào):暫無(wú)
PubChem號(hào):暫無(wú)
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在12L三頸瓶上安裝回流冷凝器、攪拌器和導(dǎo)氣管。放入8L無(wú)水甲醇和幾克鎂屑以引發(fā)反應(yīng),然后以保持平穩(wěn)回流的速率,加入總量為為480g(20mol)的鎂屑。鎂反應(yīng)完后,在水泵抽空下用50℃的水浴加熱混合物,并盡可能長(zhǎng)時(shí)間地連續(xù)攪拌以蒸去甲醇。當(dāng)系統(tǒng)的壓力降到水泵所能達(dá)到的最低點(diǎn)時(shí)(大約20min),加入足夠的DMF于瓶中使總體積為10L。在攪拌體系中盡快地通入二氧化碳。用計(jì)泡器接在系統(tǒng)的出口處以保持正壓。
當(dāng)甲醇鎂溶解后,在瓶口安裝短的泡罩分餾柱,升溫以蒸出殘留的甲醇。蒸餾時(shí)反應(yīng)混合物應(yīng)在緩慢的二氧化碳?xì)饬飨录右詳嚢瑁钡椒逐s柱頂?shù)臏囟冗_(dá)到大約為150℃為止。然后使混合物在二氧化碳?xì)夥罩欣鋮s至室溫以保證二氧化碳飽和。
溶液的摩爾濃度(按Mg計(jì))是加已知體積的過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液來(lái)測(cè)定的。加熱以驅(qū)出二氧化碳,然后用氫氧化鈉反滴定。試劑的二氧化碳含量也可用氣量法測(cè)定。可是,結(jié)果的解釋卻不是簡(jiǎn)單的。用這種方法制備的碳酸甲酯甲氧基鎂溶液可使用7個(gè)月而不失其效力。
硝基烷、酮等a-活性氫化合物的a-羥基化劑
危險(xiǎn)運(yùn)輸編碼:暫無(wú)
危險(xiǎn)品標(biāo)志:暫無(wú)
安全標(biāo)識(shí):暫無(wú)
危險(xiǎn)標(biāo)識(shí):暫無(wú)
[1]Finkheiner H L,Wagner G W.J.Org.Chem.,1963,28:215
暫無(wú)
共收錄化學(xué)品數(shù)據(jù)
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