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          主族金屬有機超分子化學進展
          
        
            
            
          •  2012-06-11
            • 
            
          •  專題
            • 
        
          
        
          超分子化學是研究分子間弱相互作用和分子組裝的化學。它是現代化學和材料科學中最有活力的研究領域之一[1]，尤其在可逆相催化[2]，主客體分子或離子交換[3~5]，和形形色色的光電磁分子器件[6~8]等方面已顯示了誘人的應用前景。學者在這一領域的研究相當活躍[1~19]。有機金屬化學是較為成熟的化學分支[20, 21]，而有機主族金屬化合物由于其本身豐富的化學和廣泛的應用前景正越來越受到關注[22~30]，如不少有機主族金屬化合物是很好的MOCVD前驅體[22~25]。因此將形形色色的有機主族金屬化合物作為基本單元，通過自組裝形成更復雜的超分子排列，正在成為超分子化學和有機金屬化學的共同研究熱點[9]。許多有機主族金屬化合物不僅具有自組裝能力，形成結構各異的超分子化合物，而且某些物理化學性質因此得到了修飾或加強，使其應用前景更為廣闊。例如，法國Bruno Chaudret等人研究發現以金屬有機超分子[CpIn]為前軀體可進行In 納米粒子多維空間結構的自組裝[31]以及In-Sn納米導線的合成[32]。
          有機主族金屬化合物通過弱的分子間作用力組裝形成超分子時，主要的成鍵方式是：“Dative鍵”(配位鍵)、“Secondary”鍵(次級鍵)、氫鍵和p鍵作用[9]。配位鍵弱于共價鍵，強于次級鍵。如第三主族的Al(Ⅲ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)、Tl (Ⅲ)的有機金屬化合物常以配位鍵形成環狀或籠狀超分子化合物，而低價態的In(Ⅰ)、Tl(Ⅰ)則常以更弱的次級鍵形成超分子化合物。次級鍵可表示為X A…Y，弱于配位鍵，與氫鍵相當。位于元素周期表底部的主族p區重金屬化合物與一些軟酸軟堿相互作用時易形成次級鍵。次級鍵雖然較弱，但在主族p區重金屬元素形成超分子的過程中卻非常重要。限于篇幅，我們只討論含6種常見的p區重金屬In、Tl、Sn、Pb、Sb和Bi的若干典型有機主族金屬超分子的自組裝和結構。 
          1  含銦、鉈有機金屬化合物的自組裝 
          ⅢA 族元素鋁、鎵、銦的有機金屬化合物在許多領域具有重要的應用價值。例如，可在半導體材料方面用作材料生長的前驅體[33]，還可用作高效率、高亮度的有機電致發光材料等[34, 35]。ⅢA族的三價金屬有機化合物是三配位的缺電子體系(Lewis 酸)，有較強的自組裝能力，隨著原子半徑的增大及金屬性的增強，有機銦、鉈化合物的配位數相應增加，常常以次級鍵組裝形成超分子。較常見的有鏈狀和梯狀超分子,如化合物[Me2In(CN)]∞[36](圖1)是由氰根架橋形成的一維螺旋鏈狀結構。其中，In(Ⅲ)是四配位的，與2個甲基、1個氰根以M C共價鍵相連，與另一結構單元中的氰根形成M←N 配位鍵(鍵長為2.260)。有機In(Ⅲ)化合物還常通過金屬與鹵素間的弱相互作用(次級鍵等)形成超分子構型。如MeInCl2[37]和RInCl2[38](R = tBuCH2)，這2個化合物中In(Ⅲ)均為五配位，但由于有機基團空間位阻的影響，它們的空間構型卻不盡相同。如圖2所示，MeInCl2單元中有1個Cl和相鄰2個In以次級鍵(鍵長a=3.203和b=3.799)相連形成一維梯狀結構。在RInCl2 (R=tBuCH2)中(圖3)，2個Cl均以次級鍵(鍵長2.700~2.821)連接相鄰的In而成一維鏈狀結構。
           
          鉈化合物的自組裝形式多樣，結構豐富。Tl(Ⅲ)對氧的親合力較強，常通過配位鍵組裝形成超分子，尤其可以使鉈與一些較難配位的配體(如高氯酸根和mesylamide 等)配位形成形狀各異的超分子化合物。如R2TlN(SO2Me)2[39](R=Me3SiCH2)(圖4)，R2Tl 與[N(SO2Me)2]－配體中的氮原子以共價鍵相連，同時又和相鄰配體中的氧原子以次級鍵(Tl…O=2.799 和2.813)連接成1個二維網狀結構。
          此外，以Tl…S次級鍵自組裝形成的超分子體系在Tl (Ⅲ)化合物中也是很常見的(Ph2PS2TlCy2)2[40]就是其中一例。如圖5所示，在每一結構單元內，Tl(Ⅲ)是六配位的，每個Tl原子與配體分子中的2個硫原子以共價鍵配位(a=2.789，b=2.816)；同時，與相鄰結構單元中的2個S形成次級鍵(c=3.563，d=3.616) ，形成雙橋梯狀超分子排列。
          Tl(Ⅰ)也易于形成超分子化合物，且其超分子化合物也表現出良好的物理化學特性。 例如，我們曾通過低加熱固相法和微波輻照法合成了Tl(Ⅰ)化合物[(n-Bu)4N][TlMS4] (M=Mo,W)[41, 42]。它是由四硫代鉬酸鹽或四硫代鎢酸鹽和鉈(Ⅰ)形成的一維鏈狀聚合物(圖6)，其中Tl(Ⅰ)以配位鍵和S相結合(Tl←S = 3.007、3.387)，這2個化合物在DMF溶液中還表現出較好的三次非線性光學性質[42]。
          另一個例子是[(Cp*WS3Tl)2]n[43]。它是由[(Cp*WS3)2Tl4]單元通過2個Cp*WS3橋聯形成的一維鏈狀聚合物(圖7)。其中，Tl-S配位鍵鍵長約為2.890(6)~3.070(7), Tl…S 次級鍵鍵長為3.506(4) 和3.432。
          有機鉈(Ⅰ)還可通過p-鍵作用形成超分子化合物，這在IIIA族中是很少見的。[CpTl]就是很好的例子，它不僅是合成其它茂基化合物的前驅體[44]，而且它們的分子結構也十分有特色。圖8 是較典型的[CpTl][45]的超分子組裝構型，以[CpTl]為基本單元，相鄰Tl(Ⅰ)之間以Cp連接而成的一維Zigzag鏈。已有報道的Tl(Ⅰ)與Cp衍生物的超分子組裝類型還有較為特殊的[Cp2TTl]6 (Cp2T=1,3-(SiMe3)2Cp)[46]圖9)，其中Cp2T作為橋基將金屬Tl連接成環，Tl處于六邊形的角頂，并以近似于sp2雜化的σ軌道成鍵而形成六邊形結構。
          2  含錫、鉛有機金屬化合物的自組裝 
               近年來，由于有些有機錫化合物是有機反應的良好Lewis酸催化劑，還有些具有抗癌活性，因而此類化合物受到廣泛的關注[47, 48]。 有意思的是，不少有機錫化合物易形成超分子結構。例如，[CpSnCl]n[49]的超分子構型是一維帶狀結構(圖10a)，不對稱的Sn…Cl橋將CpSnCl單元聯結。其中，Sn-Cl共價鍵鍵長為a=2.679，而Sn…Cl次級鍵鍵長則為b=3.242和c=3.262。[Cp*SnCl]2[50]分子中也存在次級鍵，但可能因為五甲基環戊二烯基較大的空間位阻形成了二聚體(圖10b)。
          單烷基Sn 化合物與氧易形成種類繁多的SnO簇狀超分子[51]。這些簇合物具有合成簡單，穩定性好，易溶解等優點。含{(RSn)12(μ3- O)14(μ2-OH)6}2+大陽離子的簇合物(圖11中的結構單元, R=飽和碳鏈-(CH2)n-, n=3~5,8)是合成錫氧無機有機混合材料的良好的納米基本單元。由于SnCsp3鍵的穩定性，即使遇到水也不易分解，所以{(RSn)12(μ3-O)14(μ2-OH)6}Cl2還可以通過有機網絡裝配起來(如圖11, 各單元間的連線就表示飽和碳鏈-(CH2)n-)。
          由于有機鉛的毒性，對其超分子化合物的研究相對較少。但即使如此,仍有不少新型化合物被報道。例如[Pb{(CO)9Co3(μ-CCOO)}2][52]就有著特殊的超分子結構(如圖12): Pb(μ-O)2Pb鏈插入羰基鈷簇合物單元之間，而羰基則暴露于外界；結構單元間以Pb…O 次級鍵相連，鍵長為2.717(a) 和2.837(b)。研究還表明，該物質的高溫分解產物在2-丁烯的加氫反應中有催化活性[52]。
          錫、鉛與環戊二烯基及其衍生物的化合物也具有較強的自組裝能力，且分子結構很有特色。以Pb(Ⅱ)為例，最初的[PbCp2]單晶是通過真空升華獲得的，X-射線衍射表明，其結構為一維Zigzag鏈[53](圖13)，[PbCp2]結構單元通過Cp橋聯，端基Cp與Pb間的鍵長約為2.511~2.615而橋聯Cp與Pb 間次級鍵的鍵長約為2.728~2.911。該化合物還可通過丙酮和四氫呋喃混合溶劑結晶制得。近年來的研究表明，[PbCp2]至少還有其它2種不同的超分子結構[54]。一種是聚合的甲苯溶劑化物(圖14)，該聚合物鏈不是簡單的一維Zigzag鏈狀結構，而是采用了類似正弦曲線的結構，以避開插入的甲苯分子。 另一種是6個相同的[PbCp2]結構單元結合成的環狀結構，而這些[PbCp2]6 環又通過晶格堆積成了無限圓柱狀孔道(圖15)。
          此外，我們最近以PbCl2與[PPh4][Cp*WS3]在DMF 中反應得到了1 個新穎的聚合物[Cp*WS3PbCl]n[43],它是由[(Cp*WS3)2Pb2]簇單元通過4個線性Pb-Cl-Pb 橋聯而成的二維網狀結構(圖16)，其中Pb-Cl鍵長為2.7911(2)，而Pb-S鍵長為2.886(1)~2.913(1)，比簇合物[Mo3S4(PbI3) (dtp)3(C3H4N2)3][(CH3)2CO]2 的Pb-S鍵長(約3.027)稍短[55,56]。
          3  含銻、鉍有機金屬化合物的自組裝 
          有機銻超分子化合物的例子很多，如[Me3Sb- Cl2·SbCl3][57],  [Ph3SbCl2·SbCl3][58]
          和 [(C4H8)(Me)- SbCl2] [59]。在[Me3SbCl2·SbCl3] 中，Me3SbCl2和SbCl3成對地通過Sb…Cl次級鍵 (a=3.203)相連成一維鏈，鏈與鏈之間再以Sb…Cl (b=3.308)形成雙鏈結構(圖17)。在[Ph3SbCl2·SbCl3]中是Ph3SbCl2和SbCl3成鍵的主要特征在于：Ph3SbCl2分子中的2個Cl原子分別與相鄰的SbCl3中的Sb原子形成弱的次級鍵形成四核鏈狀化合物(Sb…Cl次級鍵鍵長為3.236和3.287)(圖18)。 
          在[(C4H8)(Me)SbCl2]中，4個(C4H8)(Me)SbCl2通過Sb…Cl次級鍵(3.613)相互聯結成超分子“框”(圖19)。
          以Sb…Sb 次級鍵形成的有機銻(Ⅲ)化合物也有報道。例如，固態的MeC(CH2)3Sb3是1個漂亮的二維籠狀結構[60]。其中的基本單元如圖20a，6個這樣的單元通過Sb…Sb次級鍵(3.97和4.01)聯結成類六邊形結構，這個結構再和鄰近的基本單元相連成二維結構。
          在有機主族金屬超分子化學中，有機鉍(Ⅲ)化合物也扮演了一定的角色[27]。如圖21 所示，[PhBiCl2·THF]和[PhBiX2·THF] (X=Br、I) [61]均為一維聚合物鏈。不同的是，前者不僅以Cl為橋，苯基也通過弱的π鍵作用將相鄰的Bi原子相連，其一維鏈的結構單元[Bi(μ-Cl)(μ-Ph)Bi]；后者則只有鹵素與Bi原子以次級鍵相連。
          又如，RBi(SCH2CH2OCH2CH2S) (R=Ph) 中Bi 與硫原子以次級鍵形成的雙鏈聚合物結構(圖22)，在這個結構中， Bi?S共價鍵(a=2.560, b=2.562)和Bi…S次級鍵(c=3.440, d=3.590)存在著明顯的差別[62]。
          我們通過控制[PPh4][Cp*WS3]/BiCl3/PPh4Cl的摩爾比(1:2:1或1:3:1)分別得到2個雜核簇合物: [PPh4]2[Cp*WS3(BiCl3)2Cl] 和[PPh4]2[Cp*WS3- (BiCl3)3Cl][63, 64]。前者如圖23a所示，1個Cp*WS3和2個BiCl3通過μ2- 和μ3-S橋相連形成蝴蝶形結構，額外的第7個Cl–再以次級鍵(Bi…Cl=2.872)和2個Bi(III)聯結形成1個缺口立方烷結構。 后者如圖23b所示，1個Cp*WS3單元和3個BiCl3形成缺口立方烷結構，而額外的第10個Cl–和3個Bi(Ⅲ)以類似的次級鍵(Bi…Cl=2.998)形成1個閉合的類立方烷結構。預期控制[PPh4][Cp*MS3] (M = Mo, W) 和主族金屬 (如In, Sn, Pb, Sb, Bi, Tl)的摩爾比，可以獲得更多有意思的主副族含簇超分子化合物，并且此類化合物可能有較好的三次非線性光學性質，例如 [PPh4]2[Cp*WS3 (BiCl3)3Cl]的三次非線性極化率χ(3)=7.558×10－14esu，響應時間為28 ps。這方面的研究正在進行中。  
           
          4  結束語  
          綜上所述，超分子的自組裝在有機主族金屬化合物中是比較普遍的。許多有機主族金屬超分子化合物的成鍵方式及結構獨特，并表現出潛在的應用前景，值得進一步深入研究和探討。 此外，除了上述的有機主族金屬超分子外，對于其它有機金屬超分子化學的研究(有機過渡金屬，有機稀土金屬等)近年來也取得了很大的進展[9]。因此，對有機金屬超分子化學的研究，將不僅僅是超分子化學和有機金屬化學的一種簡單結合，更有助于超分子化學和有機金屬化學的共同發展。
           
          參 考 文 獻 
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          注：本文為提供者整理翻譯的，由于知識所限，錯誤在所難免，敬請原諒。如有問題可以查找原文。